如何利用對羥基苯甲醛鈉鹽生產對甲氧基苯甲醛？(上篇)

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對甲氧基苯甲醛又稱大茴香醛，是重要的合成香料，也是重要的有機合成中間體，用于醫藥、食品及日用化學工業。廣泛用于配制花香型的香料，在山楂花、葵花香精中做主體香料；在醫藥工業中用于制造抗微生物的藥物羥氨芐青霉素等，是抗組胺藥物的中間體；作為無氰鍍鋅DE添加劑的優良光亮劑，能在較寬的電流密度范圍內提高陽極極化，獲得光亮鍍層。

大茴香醛是我國較早生產的芳香醛之一。國外需求量增加很快，產品出口前景好，2005年國內需求及出口約為600t，預計2015年將達到2000t左右。

大茴香醛合成路線眾多，主要有天然原料提取法和化學合成法：

1.天然原料提取法：大茴香醛存在于茴香油、香莢蘭浸膏等天然原料中，可加入氧化劑和分解劑來提取大茴香醛。但工藝路線落后，對環境污染大、收率低，目前已被淘汰。

2.化學合成法：根據原料的來源不同，主要有以下四種合成法：

2.1對甲苯酚法：由對甲酚進行甲基化，再氧化制得：

此法收率低，反應時間長，副產物較多，對設備要求高，因此沒有推廣。

2.2苯酚法：以硫酸二甲酯為甲基化劑，對苯酚進行甲基化得苯甲醚，然后進行氯甲基化反應，再經水解將氯甲基轉變為醛基制得對甲氧基苯甲醛：

此法原料來源廣，工藝路線長，難度大，目前只見小試報道。

2.3苯甲醚法：以苯甲醚為原料，以N，N-二甲基甲酰胺（DMF）為甲?；瘎┑墓に嚶肪€：

此法原料價廉易得，二次污染小，但副產物多，分離設備要求高，產品收率達70%，只有小試報道，未見工業化產品。

2.4對羥基苯甲醛甲基化合成法：以對羥基苯甲醛為原料，先在堿性條件下反應生成對羥基苯甲醛鈉鹽，再以硫酸二甲酯為甲基化試劑反應制得：

此法是目前各國工業化多采用的方法，其反應條件溫和、操作方便，產品收率高，是具備實用價值的合成工藝。

二、實驗部分

1.主要原料

對羥基苯甲醛鈉鹽：對羥基苯甲醛的中間產物；硫酸二甲酯、無水碳酸鈉、甲苯均為工業一級品。

2.實驗步驟

500毫升三口燒瓶加入Xg鈉鹽、Yg無水碳酸鈉、Zg硫酸二甲酯及Wml甲苯；機械攪拌并緩慢加熱到55℃左右反應Xh，加入適量水并加熱至65℃左右回流反應Yh。用TLC檢測反應到完畢。冷卻至35℃左右，抽濾除去不溶物，濾液分層，收集有機相。用適量甲苯洗濾餅一次后萃取水層一次。合并有機相，用適量水洗有機相。分餾除去甲苯，回收甲苯，再減壓分餾收集產品，即得成品。

3.結果討論

3.1溫度對甲基化反應的影響

溫度對甲基化反應的收率起重要作用。以對羥基苯甲醛鈉鹽：硫酸二甲酯=1：1.1（mol）進行反應，時間為Xh，考察反應溫度對對羥基苯甲醛鈉鹽的轉化率。隨著溫度的升高，轉化率逐漸增大，在55℃左右時，轉化率可達到90%以上，但是超過60℃時，轉化率有下降的趨勢。說明反應溫度超過60℃時，硫酸二甲酯和無水碳酸鈉的副反應增加，不利于對甲氧基苯甲醛的生成。

3.2時間對甲基化反應的影響

時間直接影響對羥基苯甲醛鈉鹽的轉化率，以對羥基苯甲醛鈉鹽：硫酸二甲酯=1：1.1（mol）進行反應，溫度控制于55℃，考察轉化率。時間超過3h后，轉化率達到92%以上，3.5～4.0h達到93%左右，繼續反應，收率基本上沒有明顯變化。說明適宜的反應時間為3.5～4h。

3.3對羥基苯甲醛鈉鹽和硫酸二甲酯的摩爾比對反應轉化率的影響

將溫度控制于55℃，時間3.5～4h，對不同的摩爾比情況下的轉化率進行考察。當對羥基苯甲醛鈉鹽和硫酸二甲酯的摩爾比超過1.1時，轉化率達到92%以上，說明此時對羥基苯甲醛鈉鹽轉化比較完全，摩爾比應該為對羥基苯甲醛鈉鹽：硫酸二甲酯=1.10～1.15。

通過以上內容相信大家對于如何利用對羥基苯甲醛鈉鹽生產對甲氧基苯甲醛的實驗部分已經有了一定的了解，下篇我們將繼續為大家講解生產條件以及結論，想要知道更多資訊以及相關購置需求可以和我司取得聯系，我們將及時為您提供服務與幫助。感謝大家的閱讀。